墨睿科技参与制定的国家标准GB/T 43598-2023《纳米技术 石墨烯粉体氧含量和碳氧比的测定 X射线光电子能谱法》已于2023年12月18日正式发布，并将自2024年7月1日起正式实施。该项国家标准的发布，为国内纳米技术领域中石墨烯粉体氧含量和碳氧比的测定提供了标准方法，为石墨烯相关行业提供了重要的测试依据，有助于推动石墨烯材料的质量控制和产业发展。

石墨烯材料因其卓越的电、热及机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信以及新型显示等电热应用领域展现出了巨大的产业应用潜力。其中，石墨烯材料的氧含量与碳氧比（C/O）不仅是影响其电热应用性能的关键特性参数，更是区分石墨烯与氧化石墨烯（GO）材料类型的重要标准。此外，这两个参数还可用于评估产品质量以及判断还原氧化石墨烯（rGO）的还原程度，为相关领域的研究与应用提供了有力的分析工具。

X射线光电子能谱技术（XPS）是一种先进的分析技术，具有卓越的化学性质识别能力和极高的灵敏度。由于光电子在数个纳米的距离内即可从材料表面逃逸，这使得XPS技术能够精准地揭示材料纳米级表面的状态。鉴于石墨烯材料作为一种典型的二维材料，其厚度也处于纳米尺度，因此XPS技术能够对其进行精确的定量分析，进而揭示石墨烯中碳与氧的原子比例。除此之外，XPS技术还具有诸多明显优势，包括样品用量小、无需预处理、分析速度快、能够获取被测元素的化学态信息，以及对样品的破坏性极小等。这些特点使得XPS技术在石墨烯材料的日常测试分析中表现尤为出色。另外，该技术还能够通过测定碳-氧（C-O）和碳-碳（C-C）化学键的分布情况，为判断石墨烯材料的类型提供重要依据。

图1 某rGO测试样品的XPS宽扫描（Survey）谱线

图2 模型特征谱峰、某rGO样品C 1s特征谱峰扣除本底前、后对比图

本标准详细描述了采用XPS技术测定石墨烯粉体中氧含量以及C/O比例的具体要求和测试方法。鉴于GO在高温处理过程中会被破坏，导致测试数据无法真实反映样品状况，墨睿科技与国家纳米科学中心等多方共同开展研究。经过对不同预处理温度的GO样品进行XPS测试对比分析，在最大限度保证测试结果对样品情况真实反映下，确定了GO样品预处理条件：干燥温度不得高于60℃，真空处理时间应不少于3h。此外，本标准还提供了氧含量和C/O比例这两个核心特性参数的参考技术指标，为石墨烯企业开展石墨烯材料及相关产品的研发、生产和质量控制提供了重要技术支撑，有助于产业链上下游企业就产品性能评价和规格确认达成共识。

图3 不同预处理温度对GO样品C 1s特征谱峰的影响

随着石墨烯材料在产业应用中的规模迅速增长和应用领域的不断拓展，对于精确且可靠地测定石墨烯材料的氧含量和C/O比的需求日益迫切。特别是在石墨烯粉体和石墨烯浆料这两种主导的产业应用形态中，对测试准确性的要求更为严格。为此，本标准详细提供了石墨烯粉体和石墨烯浆料的测试样品制备方法。在该标准的附录B中，共提供了三种经过充分验证的粉体样品制备方法，分别是胶带制样、压片制样和样品槽制样。这些方法均经过严格的验证，确保在实际应用中的可靠性和准确性。因此，用户在实际操作中，可以根据具体的样品特性和测试需求，选择最适合的制样方法，从而无需担忧测试结果的准确性问题。

图4 不同制样方式制备所得测试样品的数码照片

在国家标准化战略的号召下，墨睿科技勇于担当，积极发挥自身在标准化领域的引领作用，为石墨烯行业的标准体系注入了新的活力与严谨性。展望未来，墨睿科技将继续紧跟行业发展的脚步，加大技术创新的投入，积极参与国家标准和行业标准的制定，以国家的制造强国、质量强国战略目标为指引，培育新质生产力，推动石墨烯行业向着更加繁荣与进步的方向迈进。

国家标准GB/T 43598-2023查阅网址：https://openstd.samr.gov.cn/bzgk/gb/newGbInfo?hcno=A3B984A6D97807AF04C726073FE3F26C